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化学工程是研究化学生产和经过化学过程的产品制造的一个工程分支。这包括设备设计、创建提炼原材料的系统和流程,以及混合、复合和加工化学品以创造产品。

化学与化工

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Acta Chromatographica
作者: Branka Ivković , Milkica Crevar , 安卡Cvetanović , 凯蒂Ubavkić , Bojan Marković

摘要

皮质类固醇是抗炎和免疫抑制药物。局部使用皮质类固醇制剂(软膏、乳膏、凝胶)治疗不同类型的皮炎和荨麻疹。由于具有治疗效果和美白效果,因此经常被用于假冒化妆品。皮质类固醇可引起不同的局部和全身副作用。高效液相色谱法具有选择性强、灵敏度高、精密度高、简便、快速等优点,是分析该类物质的常用方法。

本研究的目的是优化和验证反相高效液相色谱法-紫外检测法测定双亲性乳膏中微量皮质激素的含量。本方法用于糖皮质激素的定性和定量分析。

对糠酸莫米松、醋酸氢化可的松、氟辛奈德、丙酮氟辛奈德、倍他米松、二丙酸倍他米松和丙酮曲安奈德进行评价。色谱柱为Inertsil®ODS-3V 250 × 4.6 mm, 5 μm;流动相为乙腈-水50:50 (v/v),梯度洗脱,流速1 mL min−1.柱温40°C, 240 nm紫外检测。

对其选择性、线性度、准确度、精密度和定量限(LOQ)进行评价。方法是选择性的,因为两亲性乳膏底峰和皮质类固醇峰不重叠。所有化合物的相关系数为1,证实了线性关系。对醋酸氢化可的松和二丙酸倍他米松的准确度和精密度进行了评价。测定回收率范围为70-130%。RSD值(21.46%、9.59%)均小于30%。该方法灵敏度高,LOQ浓度为ng mL−1的范围内。

所有评估的验证参数均符合法规要求。经验证的反相高效液相色谱法可用于双亲性乳膏中选定皮质激素的定性和定量分析。

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农业工程科学进展
作者: 约瑟夫•米豪尔科 , 多拉Szepesi-Bencsik , 加布里埃尔Zsarnoczay , Laszlo费伦茨弗里德里希

摘要

动物性食品,尤其是肉类,在人类历史上扮演着重要的角色。不同的肉类可以用于肉制品的生产。除瘦肉外,机械去骨肉(MDM)和机械分离肉(MSM)也可用于肉制品。然而,后者由于在分离过程中施加的高压会破坏肌肉结构,因此不属于肉类,因此不能包含在产品的肉含量中。

我们实验的目的是比较来自火鸡(生的和肉糊的形式)的全肉、肉末、MDM和MSM。工艺功能测试(持水和结合能力)、颜色测定、化学成分(水分、蛋白质和脂肪含量)、电子显微镜记录、流变学性能表明,MSM的质量低于其他肉类原料。这些特性也会导致生产质量较低的产品。

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摘要

建立了准确、简单、选择性的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定人血浆中抗生素氨苄西林(AMP)的方法。采用固相萃取法制备样品。以ph3.3的15 mM磷酸二氢钾溶液和甲醇(75:25,v/v)为流动相,流速为1.4 mL min,以等分模式完成色谱分离−1在30°C。分离评估在一个新的极端帽柱C18固定相ariion®Polar C18或知名相Luna®Omega Polar C18。线性度好(R20.9998)在10-300 mg L范围内显示−1平均回收率为90%。Arion®Polar C18和Luna®Omega Polar C18两种色谱柱的峰形都是对称的,不对称因子分别为1.0和1.4,拖尾因子分别为1.0和1.2,保留因子分别为4.6和5.6。Arion®Polar C18的效果几乎是Luna®Omega Polar C18的1.4倍。氨苄西林的定量限为10 mg L−1Luna®Omega Polar C18和5毫克L−1用于Arion®Polar C18,使用20µL含0.24 mg mL的溶液−1头孢氨苄的内部标准。

关于氨苄西林测定的文章较少,因此,本研究表明高效液相色谱法适用于接受择期心脏手术血运重建术患者血浆中AMP的测定。此外,还首次使用Arion®Polar C18色谱柱对AMP进行了测定,该色谱柱有效地将AMP从人血浆中的其他化合物中分离出来。这种新的极性端帽相可以帮助极性抗生素或其他极性化合物的分离,而传统的C18列,因此可以在方法开发期间提供帮助。

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摘要

气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)是一种新兴的分析技术,具有反应快、灵敏度高、操作简单、成本低等优点。GC-IMS的快速、高分辨率与IMS的高灵敏度相结合,使得GC-IMS在食品挥发性物质的检测中发挥着重要作用。本文着重阐述了GC-IMS、GC-MS和电子鼻检测常见挥发性化合物的基本原理和未来的发展趋势,并对其功能、异同进行了比较分析。全面介绍了GC-IMS在食品挥发性成分中的主要应用:样品差异指纹识别和特征化合物检测。在完善光谱库的基础上,GC-IMS在食品认证、产地鉴定、工艺优化和产品分类等方面具有广阔的发展前景,特别是在食品中微量挥发性风味物质的分析鉴定方面。

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摘要

建立了一种简单、快速、环保的悬浮有机液滴固化环糊精辅助分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定谷物中拟除虫菊酯的制样方法。用乙腈提取谷物样品,经γ-环糊精辅助提取,净化后用绿色萃取剂薄荷醇浓缩。萃取剂薄荷醇以细小的液滴分散在环糊精溶液中,室温固化,高效提取,方便收集。优化后的线性范围为0.01 ~ 10 mg kg−1检出限为3.5 ~ 9.5 μg kg−1.在四种谷物(即。水稻、小麦、玉米和小米)的相对标准偏差为0.6 ~ 6.6%,在77.6 ~ 101.6%之间。该方法可用于谷物中拟除虫菊酯的测定。

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Acta Chromatographica
作者: 上刊登Palandurkar , 里奇Bhandre , Sai H. S. Boddu , 纯矿物Harde , Sameer Lakade , Ujjwala Kandekar , Prashant Waghmare

摘要

采用系统的DoE和设计分析质量(AQbD)方法开发和验证了一种新型的稳定性表明高效薄层色谱(HPTLC)方法,用于测定散装和上市制剂中利伐沙班(RBN)的含量。采用d -最优设计对溶剂、溶剂体积、上样至显影时间和显影至扫描时间的影响进行筛选。方差分析结果和帕累托图显示,甲苯、甲醇、水和饱和时间对保留时间有影响。通过Box-Behnken设计(BBD)进一步筛选关键方法和材料属性,确定最佳色谱条件。进行了应力降解研究,阐述了主要碱性降解剂的结构。根据设计空间,采用甲苯:甲醇:水(6:2:2)控制策略,饱和时间为15 min。在优化的色谱条件下,在检测波长282 nm下,硅胶预涂板对RBN的保留因子(RF)为0.59±0.05。在200 ~ 1200 ng/波段范围内,在浓度范围内与样品具有良好的线性关系r2> 0.998表明分析物浓度和峰面积之间具有良好的协调关系。二次模型为最佳拟合模型,cma之间不存在交互作用。优化后的HPTLC方法在国际协调会议(ICH) Q2 (R1)指南中得到了严格验证,并成功地用于RBN的应力降解研究。通过AQbD的应用获得的HPTLC方法有可能解决通过强制降解研究获得的RBN的所有降解物。结果表明,在HPTLC方法开发和应力退化研究中采用科学的AQbD方法可以极大地减少实验中的试验次数,最终可使分析的时间和成本降至最低。

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Acta Chromatographica
作者: 文晶史 , Haixiao迪 , 波庞 , 回心金 , Hongtao刘 , 博秋 , Bingnan任 , Guoxun庞

摘要

比卡鲁他胺(BCL)已被批准用于治疗晚期前列腺癌(Pca),维生素D不可避免地与BCL联合用于前列腺癌患者的骨骼或抗肿瘤策略。因此,有必要研究维生素D对BCL药代动力学的影响。

我们开发并验证了一种特异、灵敏、快速的UHPLC-MS /MS方法,以研究BCL在大鼠血浆中的药代动力学行为,无论联合使用或不联合使用维生素d。血浆样品用乙醚/二氯甲烷(2:1 v/v)沉淀蛋白提取,分析物用Kinetex Biphenyl 100A柱(2.1 × 100 mm,流动相为0.5 mM醋酸铵(PH 6.5)水溶液(a)和乙腈(B), a:B = 35:65 (v/v)。离子分析采用多反应监测(MRM)模式。BCL的线性范围为5 ~ 2000 ng mL−1.日内、日间精密度均小于14%,精密度在94.4 ~ 107.1%范围内。该方法的平均回收率、基质效应和稳定性均可接受。该方法已成功应用于大鼠血浆中评价BCL的药动学行为。研究结果表明,联合应用维生素D对BCL的药动学特性有显著影响,为临床治疗和进一步的药动学研究提供了有用的依据。

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Acta Chromatographica
作者: Yuhki佐藤 , 阿雅拿Michihara , Yuka Nagatsuka(手中) , 山本Kouichi , Makoto方明 , 片山弘

摘要

多项关于抗痴呆药物药代动力学参数的研究报道,血药浓度与药物的疗效和不良反应有关。目前尚无灵敏度高、可用于同时监测大鼠血浆中卡巴拉汀及其代谢物(NAP 226-90)药代动力学的定量方法。也没有建立符合美国食品和药物管理局和欧洲药品管理局的检测验证要求的方法。因此,本研究开发了一种利用高效液相色谱-串联质谱法测定卡巴拉汀和NAP 226-90浓度的定量方法,检测给药后的血浆样品。采用蛋白质沉淀法制备大鼠血浆样品。测定rivastigmine与NAP 226-90浓度的方法在1 ~ 100 ng mL范围内具有良好的拟合性−10.5-50 ng mL−1,定量下限为1ng mL−10.5 ng mL−1,分别。成功地测定了6只健康大鼠体内的rivastigmine和NAP 226-90的血浆浓度,证明了该方法的可行性。因此,本研究成功地开发了一种敏感、有选择性的方法,可以同时定量大鼠血浆中rivastigmine和NAP 226-90浓度,并适用于药代动力学研究。

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摘要

建立了一种灵敏、准确的LC-MS/MS方法,并验证了以阿哌沙班为内标(IS)同时定量大鼠血浆中利伐沙班(RIV)和西格列汀(SIT)。采用Agilent Eclipse + C18色谱柱(2.1 × 100 mm, 3.5µm, Agilent)进行等分洗脱。多反应监测(MRM)采用正离子ESI模式监测离子跃迁m / z436.8→144.9 RIV,m / z407.7→173.8坐,m / z459.8→442.8。根据EMA和FDA的标准对方法进行选择性、线性度、精密度、准确度、基质效应、回收率和稳定性等方面的验证。结果表明,由于二者在代谢途径上的差异,未发生明显的药物-药物相互作用。

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